石灰样品X荧光分析解决方案

发布日期:2020-02-17 18:04来源:浏览次数:

石灰石是最重要的工业商品之一,因为它在建筑材料、钢铁生产、制药和食品等领域有着广泛的应用。 与工业矿产的其他步骤一样,必须对生产过程进行持续的监控,以确保产品质量的一致性。特别受欢迎的是高纯度石灰石,含有高含量的氧化钙和低浓度的杂质,如Fe2O3。同时MgO也是石灰岩重要的天然成分,需要检测。本篇介绍能量色散x射线荧光光谱仪A-550用于石灰石测量的分析方法。

微信图片_20221012094416.jpg


 一、光谱仪配置

本次测量是在能量色散X 荧光光谱仪上进行,其配置如下:

1、采用美国高端硅漂移 SDD 探测器,面积 25mm2 ,分辨率最低至 130eV  

2、50W 高压发生器、电压 0 -50 KV 、电流 0- 1000uA8 小时稳定性≤0.05% 

3、Ag 靶侧窗 X  射线光管,200μm Be  窗,额定管压管流 5-50kV /0- 1mA   

3、6 位初级滤光片自动切换,1 套准直器;

4、真空测试仓体;

5、全元素分析软件

仪器1.jpg 

二、样品简

石灰石是冶金、建材、化工、轻工、农业等部门的重要工业原料。石灰石主要分析元素:CaO MgO SiO2 Al2O3 Fe2O3 K2O Na2O TiO2 MnO2 S P

石灰石1.jpg

三、制样方法

1、石灰石、 白云石样品,研磨至 150-200  目,105°C 烘干;

2、压片机参数设置,压力 30 吨,保压时间 30 秒;

3、取 5-7g 烘干样品采用硼酸磨具压成直径 40mm- 5mm 圆饼;

4、制样后将样饼放至分析腔里直接测量。

 石灰石4.jpg 

四、测试方法

采用 10 个石灰石标准样品建立校准曲线;分析样品中 CaO MgO SiO2 Al2O3 Fe2O3 S P  7 种成分的含量;

五、校准曲线

灰石部分校准曲线:

仪器2.jpg 

镁元素谱线可看出A-550对轻元素的优异线性:

仪器5.jpg

 六、样品扫描

扫描样品获取样品中每个元素的原始信息图谱


 仪器3.jpg 

七、精密度测量

选取一个石灰石日常分析样品,重复测量多次,精密度数据见表 1;观察测量结果的稳定性。

仪器4.jpg 

1    重复性测试结果

、结论

能量色散 X 射线荧光光谱仪A-550是实谱仪器公司专为国内冶金冶炼行业设计开发的一款功能强大、耐用好用的实验室分析仪器;采用进口高分辨率SDD 探测器或FAST SDD探测器,大幅提高仪器的分辨率;采用自主研发的高级解谱算法,可有效解决样品中固有的矿物效应和元素之间的吸收增强效应,确保分析结果更准确;采用真空分析腔体,对轻元素 (Na Mg Al Si S P ) 分析更可靠操作简单,系统运行稳定,在分析水泥的主次量元素方面,其测量结果的准确度、精密度和稳定性都满足厂家的质量控制要求。

MgO

Al2O3

SiO2

P2O5

SO3

K2O

CaO

TiO2

MnO

Fe2O3



[wt.-%]

[wt.-%]

[wt.-%]

[wt.-%]

[wt.-%]

[wt.-%]

[wt.-%]

[wt.-%]

[wt.-%]

[wt.-%]

Rep-1

0.852

2.27

8.60

0.119

0.096

0.442

47.28

0.129

0.074

0.833

Rep-2

0.850

2.32

8.60

0.118

0.094

0.430

47.25

0.121

0.070

0.883

Rep-3

0.875

2.28

8.61

0.116

0.096

0.447

47.23

0.126

0.069

0.860

Rep-4

0.812

2.32

8.61

0.113

0.093

0.433

47.25

0.122

0.072

0.852

Rep-5

0.874

2.35

8.60

0.116

0.093

0.444

47.31

0.1210

0.078

0.848

Rep-6

0.866

2.31

8.62

0.120

0.094

0.451

47.32

0.125

0.075

0.844

Rep-7

0.879

2.24

8.62

0.110

0.095

0.452

47.28

0.121

0.078

0.822

Rep-8

0.864

2.29

8.59

0.123

0.095

0.442

47.22

0.127

0.077

0.843

Rep-9

0.810

2.27

8.61

0.110

0.095

0.447

47.34

0.121

0.073

0.865

Rep-10

0.859

2.31

8.63

0.111

0.095

0.449

47.31

0.129

0.075

0.853

平均值

0.856

2.30

8.61

0.116

0.094

0.444

47.28

0.124

0.074

0.850

JD偏差

0.027

0.04

0.01

0.004

0.001

0.007

0.04

0.004

0.003

0.017

相对标准

偏差

3.14

1.66

0.14

3.79

1.23

1.61

0.09

2.97

4.12

1.97

表3: 样品重复性报告